Az anomális kisszögű röntgenszórás kivételes előnyei a nanorendszerek szerkezetkutatásában
Bóta Attila, Varga Zoltán, Wacha András és Günter Goerigk*

MTA-Kémiai Kutatóközpont, Felületkémiai és Katalízis Intézet, Felületmódosítás és Nanoszerkezetek Osztály
1025 Budapest, Pusztaszeri út 59-67.
*Jülichi Kutatóközpont, Szilárdtestfizika Intézet
D-52428 Jülich, Németország

A finom kolloidrendszerek - mai divatos elnevezéssel élve - nanorendszerek homogén építőköveinek és az azokból felépülő szerkezeteknek jellemző mérete az 1 és 100 nm közé esik. Ezen mérettartomány röntgenszórása jellemzően a kis szögek (0,05-10°) tartományában jelentkezik. Az ebben a szögtartományban történő mérés különleges követelményeket támaszt, ezért ezt a technikát külön névvel, kisszögű röntgenszórás megnevezéssel illetik. A hagyományos röntgenberendezések (amelyek a legtöbb intézetben rendelkezésre állnak) lehetővé teszik a nanoszerkezetek (az építőegységek mérete, alakja, az egységek által kiépített szuperstruktúra sajátságai) meghatározását. A mérésekhez monokromatikus röntgennyalábot használnak. A legutóbbi évtizedekben a világon egyre több helyen nyílik mód igényesebb szórási kísérletek elvégzésére. Ezek a szinkrotron állomások lényegesen nagyobb intenzitású nyalábokat biztosítanak, amik a rendszerek szerkezetváltozásának időbeli követésére is lehetőséget nyújtanak. A szinkrotron sugárzás polikromatikus fénye módot ad az anomális szórási effektusok hatékony kihasználására. Az anomális effektus a héjakba zárt és a szabad elektronok röntgenszórása közötti különbségen alapul és a szórási képen kontrasztot okoz. Az effektus minden elemre - az elektronhéj karakterisztikus szerkezetének következményeként - jellemző, mérhető és számítható. Ha a szórási kísérletet olyan energián végezzük, ami a minta egyik elemének gerjesztési-energia tartományába esik, akkor a szórási görbe intenzitásának csökkenését tapasztaljuk egy olyan esethez viszonyítva, amikor tisztán csak a szórás lép fel. A szórási kísérleteket legalább három energián elvégezve az anomális effektust hordozó atomok térbeli szerkezete meghatározható. Az anomális szórás kisszögű változatával a nanorendszerek tetszőleges atomi összetevője követhető. A módszer különösen a nanorendszerek egyes preparálási lépéseinek követésére alkalmas, ugyanis a kívánt összetevő térbeli formálódása anélkül mérhető, hogy azt a rendszertől elválasztottuk volna. A módszer 10-100 ppm arányban jelenlevő alkotók vizsgálatára alkalmas. Az anomális kisszögű röntgenszórás kivételes előnyeit az jellemzi, hogy a vizsgált (az anomális effektust okozó) alkotók szerkezetének minőségi leírásán felül azok mennyiségét is képes jelezni. Az előadásban a nanoszerkezetű CdS-szintézis lépéseit, a katalizátorokra vonatkozóan a nanoméretű nikkel katalizátor-szemcsék jellemzését valamint membrán rendszerekben és makromolekulák oldatában bekövetkező, fémionok nanoméretű doménformálódását mutatjuk be.

Irodalom

A. Guinier, X-Ray Diffraction, Freeman, San Francisco, 1963.
H.B. Stuhrmann, Adv. Polym. Sci. 67, 123 (1985).
G. Goerigk, R. Schweins, K. Huber, M. Ballauff, Europhysics Letters  66, 331 (2004).
Z. Varga, A Bóta, G. Goerigk, J. Phys. Chem. B. 110, 11029 (2006).
A. Bóta, Z. Varga and G. Goerigk, J. Phys. Chem. B, 111 (2007) 1911-1915.
A. Bóta, Z. Varga and G. Goerigk, J. Phys. Chem. C, 112 (2008) 4427-4429.